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        β-胡蘿卜素質量檢測

        非售品
        CAS:7235-40-7
        分子式:
        分子量:

        本品為紫紅~暗紅色的結晶粉末,稍微帶有特異的臭氣味①。
        1.性狀
        (1)本品在環己烷溶液(1→400)中,沒有旋光性②。
        (2)本品的環乙烷溶液(1→300,000),在波長455±1nm和483±1nm處有最大吸收峰③。
        (3)取本品10mg,加10mL氯仿,溶解,呈金黃色,在其中加三氯化銻試液1mL,呈藍綠色④。
        2.純度試驗
        (1)分解點  本品在減壓封閉管中測定熔點時,應在176~183℃下分解⑤。
        (2)溶解性  將本品0.1g溶于10mL氯仿時,溶液體應透明⑥。
        (3)砷  將本品1g裝入100mL的分解燒瓶中,加硫酸5mL,硝酸5mL,靜置加熱。并且時而追加硝酸2~3mL,加熱下直至溶液從無色變成淡黃色,冷后加飽和草酸銨溶液化15mL,加熱至發生噥白煙時,繼續加熱濃縮到2~3mL為止。冷后,加水至10mL,取5mL作為檢液。進行砷的常規試驗,應符合要求。標準色是將砷標準液2mL裝入100mL的分解燒瓶中,加硫酸5mL及硝酸5mL。以下操作應與試樣相同⑦。
        (4)重金屬  在強熱殘留物的試驗中得到的殘留物,加鹽酸1mL和硝酸0.2mL,置水浴上蒸發變干,然后,加稀鹽酸1mL、水15mL,加熱溶解。冷后,加酚酞試液1滴,再滴加氨水至溶液稍呈紅色時,加稀醋酸2mL。如有必要可過濾,并再加水至50mL,加硫化鈉試液2滴,放置5min,溶液顏色不比在鉛標準液2mL中加稀醋酸2mL和水至50mL,再加硫化鈉試液2滴,放置5min的液色為深⑧⑨。
        3.干燥失重
        將本品用真空干燥器(硫酸)干燥4h,其干燥失重應在1%以下⑩。
        4.強熱殘留物
        取本品1g,進行強熱殘留物試驗,其量應在0.1%以下 * 。
        5.定量法
        將本品用減壓干燥器(硫酸)干燥4h后,精確稱取約30mg,溶于環乙烷至100mL,取10mL,加環乙烷至100mL,再取10mL,加環乙烷至100mL作為檢液。液層長1cm,波長455nm,測定此液的吸光率A。根據下式可求出β-胡蘿卜素的含量 * 。
        6.保存方法
        裝入遮光密封容器中,用氮取代空氣保存 * 。
        注  解
        ①是深紅色帶著光澤斜方六面體或是板狀的微結晶。稀溶液是黃色,濃溶液帶有金黃色。由于溶劑的極性,而多少帶有紅色。
        在30℃,100mL的各種不同溶劑的溶解度:氯仿中溶4.3g,四氯化碳中可溶2.3g,苯中可溶0.1g環乙烷中可溶0.307g,正-己烷中可溶0.109g,更易溶于二硫化碳、乙醚、石油醚、油等。難溶于甲醇、乙醇。不溶于水中。
        ②在構造上大多數是順式、反式的光學異構體。本品是全反式的,無旋光性。天然的β-胡蘿卜素都是反式的和少量3-單順式體微量3.6-雙順式體共存。另外在自然界中存在著α-、γ-,δ-等異構體,α-胡蘿卜素有旋光性α=+385℃(C=0.08苯)。當它混入時,顯旋光性。
        ③表示特有的吸光光譜,在環己烷液中,在455nm和483nm處有最大吸收峰,在43nm處出小峰。光譜形狀與很多的類胡蘿卜素相似??墒亲畲笪辗濡薽ax都是積壓自特有的,在鑒定上使用,但根據溶劑而移位。
        n-己烷:(425)423.481nm,氯仿:(——)466.497nm,
        二硫化碳:(450)、485、520nm。
        在本條中使用的環己烷,比在正-己烷中溶解度大,和定量法中的溶解操作相同,所以本條依據定量法與定量同時進行,是很方便的。
        ④是維生素A及胡蘿卜素類共同的顯色反應,稱為卡普(CartPrise)反應。對還原劑穩定的(焦油色素脫色),可用氧化劑脫色。FAO/WHO的規定中,根據硝酸鈉和0.5mol/L硫酸,分解脫色,作為一種鑒定法。
        ⑤熔點規定為181~182℃。文獻上多為183℃(減壓封管)(分解)。FCC規定為176~182℃(分解)。
        ⑥大約4%溶解在氯仿中。不溶雜質其濁度規定微濁。
        ⑦根據硫酸硝酸進行濕式分解以后,進行砷試驗。As2O3限量為2ppm。
        ⑧水中不溶物質,一般是先將強熱殘留物溶解于鹽酸·硝酸混液后,調制成重金屬的檢液。以下與一般重金屬試驗法相同。Pb限量為20ppm。FCC規定為10ppm,FAO/WHO規定進行鉛試驗時,Pb限量為20ppm。
        ⑨對混入的雜質或異構體,要加以限制,所以規定了吸收光譜的形狀。順式型有時在362nm處出現最大吸收鋒。
        ⑩對水及其它揮發物進行規定一般在0.1%以下。
        * 強熱殘留物實際是極少的。因它是用在重金屬的試驗上,所以不能使用鉑坩堝。
        * 以從在環己烷液(1→300,000)中的最大吸收峰455nm處的吸光率A,依照下式計算含量:
        純粹的β-胡蘿卜素的 =2,450。
        * 本品在空氣中易氧化分解,遇光也易發生變化。在空氣中放置6周,吸光度降低25%以上。
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